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藥典凝膠測試標準

點擊次數(shù):1025 更新時間:2025-07-04

本法用于測定供試品的凝膠強度(亦稱凝凍強度),以評價其在特定條件下所形成的凝膠的力學(xué)性能。

凝膠強度系用探頭垂直作用于供試品的力表示,即在特定的測定溫度下,將特定面積的探頭以一定速率下降至供試品表面下某一固定距離時所需的力,通常轉(zhuǎn)化為重量來表示,單位為g(明膠行業(yè)常用bloom g,與g一致);也可根據(jù)探頭面積折算為單位面積(cm2)上所受的力(通常轉(zhuǎn)化為重量來表示),單位為g/cm2。

儀器裝置

測試臺 由底座、升降臺、水平調(diào)節(jié)器、探頭固定支架、探頭下降位置與速率調(diào)節(jié)器等組成。

樣品瓶 樣品瓶A為帶軟塞的透明廣口玻璃瓶(圖1);樣品瓶B為經(jīng)過磨制加工的玻璃杯或塑料杯,帶可裝卸的加高耐熱材料,加高材料的上沿距樣品瓶口至少10mm(圖2)。

藥典凝膠測試標準

圖1 樣品瓶A示意圖

藥典凝膠測試標準


圖2 樣品瓶B示意圖

探頭 為表面光滑、邊緣尖銳、直徑為12.7mm或其他直徑的圓柱型探頭(圖3)。

藥典凝膠測試標準



圖3 探頭示意圖

恒溫水浴箱 帶制冷功能,可調(diào)節(jié)水平,溫度控制精度為±0.1℃。

儀器的校正和檢定 定期用校準用砝碼對儀器的各量程進行校準,每次測定前確認測試臺與恒溫水浴箱保持水平。

凝膠的制備

第一法 選用樣品瓶A(適用于制備膠液過程中不易產(chǎn)生氣泡,且凝膠表面平整的供試品)

取供試品,按各品種規(guī)定的濃度和溫度制備膠液,一般情況下,制備膠液的溫度不低于環(huán)境溫度,在制備過程中可能出現(xiàn)溶劑蒸發(fā)而減少的情況,可用相同溫度的溶劑補充已蒸發(fā)的溶劑量。趁熱將膠液小心轉(zhuǎn)移至樣品瓶A中,塞上軟塞,放冷至室溫(冷卻過程中避免振動),置恒溫水浴箱中,按各品種規(guī)定的凝凍溫度和放置時間靜置,使膠液冷卻制成凝膠。

第二法 選用樣品瓶B(適用于制備膠液過程中容易產(chǎn)生氣泡,或凝膠表面不平整的供試品)

取供試品,按各品種規(guī)定的溶液濃度和溫度制備膠液,必要時,同第一法用相同溫度的溶劑補充已蒸發(fā)的溶劑量。趁熱將膠液小心轉(zhuǎn)移至已裝置加高材料的樣品瓶B中,膠液加至加高材料的上沿附近但不溢出,放冷至室溫,置恒溫水浴箱中,按各品種規(guī)定的凝凍溫度和放置時間靜置,使膠液冷卻制成凝膠,取出,小心除去加高材料,并對待測凝膠表面進行平整處理,即得。

測定法

取上述制成的待測凝膠,置測試臺上,一般在不超過25℃的環(huán)境下,立即以0.5~1.0mm/s的速度下行,使探頭下行壓至凝膠表面下凹4mm或各品種項下規(guī)定的距離時,讀取所產(chǎn)生的重量(g或bloom g);或?qū)⑺玫闹亓砍运x探頭的面積(cm2),即得(g/cm2)。

藥典凝膠測試標準

結(jié)果判定

取供試品,重復(fù)制備3~5份凝膠,測定,結(jié)果以平均值表示,測定結(jié)果的相對標準偏差不大于10%。

【附注】(1)凝膠制備過程中,避免膠液出現(xiàn)部分焦化或膠液溶解不wan全而影響凝膠的均勻性;注意避免并消除氣泡的影響,必要時可用抽真空脫氣或超聲脫氣等方式消除氣泡。

(2)為減少樣品瓶內(nèi)壁和底部對測定結(jié)果的影響,探頭下壓位置應(yīng)處于待測凝膠的中心位置,下降距離控制在探頭離樣品瓶底部不少于30mm。

(3)測試環(huán)境溫度一般不超過25℃,當(dāng)制備凝膠的凝凍溫度低于環(huán)境溫度時,測定應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成。




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